Üdvözöljük a Sichuan Hengkang Tudományos és Technológiai Fejlesztési Co., Ltd.-ben.

Név:(S)-4-N-Boc-2-metil-piperazin

CAS:147081-29-6

Alkalmazás: szerves köztes termék, mint az AMG-510

Az S-2-Metilpiperazion egylépéses reakciójával nyerhető

Daz elkészítés menete:

sxtrgj

Adjon hozzá vizet (500 g, 5 w/w%) a reakcióedénybe.Adjunk hozzá (s)-2-metil-piperazint (100 g, 998,4 mmol, 1 ekvivalens) a reakciólombikba keverés közben.Adjunk hozzá HCl-t (36%-os vizes oldat, 102,1 g, 1008 mmol, 1,01 ekvivalens) és metanolt (200 g) a reakcióedénybe keverés közben.A boc2o (222 g, 1008 mmol, 1,01 ekvivalens) metanolos (200 g) oldatát cseppenként adjuk a reakcióedénybe 15-25 ℃-on, majd 20-30 ℃-on 18 órán át keverjük.Pároljuk szárazra a lombik tartalmát vákuumban 40-50 ℃-on, hogy maradékot kapjunk.A maradékhoz 500 g vizet adunk, és az elegyet 1 órán át keverjük.Az elegyet szűrjük, és az összegyűjtött szilárd anyagot 50 g vízzel mossuk.A vizes szűrletet 500 ml etil-acetáttal extraháljuk.Az extrahált vizes fázist 30%-os Naoh-oldattal 12-nél nagyobb pH-értékre állítjuk be, majd háromszor extraháljuk etil-acetáttal (500 ml).A szerves fázist kétszer mossuk sóoldattal (500 g), majd vízmentes Na2S04 felett szárítjuk.A szárított elegyet szűrjük, és az összegyűjtött szilárd anyagot etil-acetáttal (100 ml) mossuk.A szűrletet vákuumban 50-60 °C-on szárazra pároljuk, majd nagyvákuumban (5 Hgmm) 65-75 °C-on 3 órán át tovább koncentráljuk, így (s) -4-n-terc-butoxikarbonil-2-metil-piperazint kapunk.A tisztaság 97,7%, a tartalom 95,9%, a kitermelés 76,4%.


Feladás időpontja: 2022. június 27